style="width:5.00666in;height:0.59334in" /> (1) 本文是学习GB-T 654-2011 化学试剂 碳酸钡. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了化学试剂中碳酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂中碳酸钡的检验。
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9735—2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736—2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
本试剂为白色粉末，不溶于水。
碳酸钡的规格见表1。
GB/T 654—2011
表 1 碳酸钡的规格
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本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T
601 、GB/T 602、
GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T6682
中三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量，所用
溶液以"%"表示的均为质量分数。
称取2 . 5 g 样品，精确至0.0001 g,加入100 mL 水、50.00 mL
盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=
1 mol/L] 及2滴甲基橙指示液(1 g/L), 用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1
mol/L)]滴 定 至
溶液呈黄色。
碳酸钡的质量分数 w, 按式(1)计算：
style="width:5.00666in;height:0.59334in" /> (1)
式中：
50.00——盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
C₁ — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₂ — 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
C₂ — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 654—2011
M —
碳酸钡摩尔质量的数值，单位为克每摩尔
style="width:3.95772in;height:0.5599in" />
m -- 样品质量的数值，单位为克(g)。
称取25g 样品，加热溶于50mL 盐酸溶液(20%)及40 mL 水中，稀释至100 mL,
其浊度不得大于
HG/T 3484 中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液 A
用于盐酸不溶物的测定)。
分析纯：4号；化学纯：6号。
将试验溶液 A(5.3),
用已于105℃±2℃恒量的4号玻璃滤埚过滤(保留滤液为试验溶液 B), 以 热
水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。
盐酸不溶物的质量分数w, 按式(2)计算：
style="width:2.64005in;height:0.52008in" /> (2)
式中：
m₂— 滤渣和玻璃滤埚质量的数值，单位为克(g);
mi—- 玻璃滤埚质量的数值，单位为克(g);
m— 样品质量的数值，单位为克(g)。
量取50 mL 无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10 g/L),
用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=
0.01mol/L] 滴定至溶液呈粉色，并保持30 s 。 加 入 5 g 样品，振摇5 min,
过滤，稀释至50 mL 。 取
25 mL,加2滴酚酞指示液(10 g/L), 用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.01
mol/L]滴定至溶液呈无色。
结果按 GB/T 9736—2008 中5.2.2的规定计算。
称取0.5g 样品，溶于10 mL 水 及 2mL 硝酸溶液(25%)中，稀释至20 mL
后，按GB/T 9729 的 规
定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl) 标准溶液，稀释至20 mL,
与同体积试液同时同
样处理。
分析纯：0.01mg; 化学纯：0.05 mg。
称取2g 样品，置于广口瓶中(见图1),加30mL
水，将瓶盖紧，从分液漏斗中滴加5mL 乙酸(冰醋 酸),滴加时间应大于10 min,
待瓶中溶液不再产生气体时，取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于
标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取1g 样品及含下列数量的硫化物(S)
标准溶液，与样品同时同样处理。
分析纯：0.001 mg; 化学纯：0.005 mg。
GB/T 654—2011
单位为毫米
style="width:3.66004in;height:5.2734in" />
说明：
2——玻璃帽；
3——分液漏斗。
图 1 测定硫化物装置图
取4 mL 试验溶液B(5.4),稀释至140mL 后，按GB/T609
的规定测定。溶液所呈黄色不得深于
标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取2 mL 盐酸溶液(20%)及含下列数量的氮(N)
标准溶液，稀释至140 mL,
与同体积试液同时同样处理。
分析纯：0.02mg; 化学纯：0.05 mg。
按GB/T 9723—2007 的规定测定。
光源：钠空心阴极灯。
波长：589.0 nm。
火焰：乙炔-空气。
取4mL 试验溶液B(5.4),稀释至100mL。 取 5mL, 共4份。按GB/T9723—2007
中7.2.2的规
定测定，结果按7.2.3的规定计算。
按GB/T 9723—2007 的规定测定。
GB/T 654—2011
5.10.1 仪器条件
光源：钾空心阴极灯。
波长：766.5 nm。
火焰：乙炔-空气。
5.10.2 测定方法
取16mL 试验溶液B(5.4), 稀释至100mL。 取 5 mL, 共4份。按GB/T 9723—2007
中7 .2 .2的
规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
按GB/T 9723—2007 的规定测定。
5.11.1 仪器条件
光源：钙空心阴极灯。
波长：422.7nm。
火焰：乙炔-空气。
5.11.2 测定方法
取10mL 试验溶液 B(5.4), 稀释至100mL。 取20mL, 共4份。按GB/T 9723—2007
中7.2.2的
规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
取4mL 试验溶液B(5.4), 稀释至15mL, 用氨水溶液(10%)调节溶液pH
值至2后，按GB/T 9739
的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe) 标准溶液，稀释至15mL,
用盐酸溶液(15%)调节溶
液 pH 值至2后，与调节后的试液同时同样处理。
分析纯：0.005 mg; 化学纯：0.015 mg。
按GB/T 9723—2007 的规定测定。
5.13.1 仪器条件
光源：锶空心阴极灯。
波长：460.7 nm。
火焰：乙炔-空气。
5.13.2 测定方法
取 4mL 试验溶液 B(5.4), 稀释至100mL。 取10 mL, 共4份。按 GB/T
9723—2007 中7.2.2的
规定测定，结果按7.2.3的规定计算。
取16mL 试验溶液B(5.4),
在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH 值至4,稀
GB/T 654—2011
释至20 mL。 取15 mL, 按 GB/T 9735—2008
中5.1的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色
溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL 试液及含下列数量的铅(Pb)
标准溶液，稀释至15 mL, 与同
体积试液同时同样处理。
分析纯：0.01mg; 化学纯：0.02 mg。
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
按GB15346 的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中：
包装单位：第4类。
内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。
隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
标签：符合GB15258 的规定，注明"有毒品"。
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